熱重分析儀測量準(zhǔn)確性的主要影響因素有哪些？

熱重分析儀是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間單位時(shí)間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。它可以用來測量金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水、分解等。

 

熱重法是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系，可研究分析材料的物理化學(xué)及熱力學(xué)性能。測量的是材料在一定環(huán)境條件下，其重量隨溫度或時(shí)間的變化，目的是研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。試樣可以是固體或液體.并以某一速率升溫或降溫，或在某一固定溫度保持恒溫。測試時(shí)，被測樣品置于天平內(nèi)，當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水等現(xiàn)象時(shí)，樣品的質(zhì)量就會發(fā)生變化，并得到相應(yīng)的熱重曲線，通過分析熱重曲線即可得到被測樣品的質(zhì)量變化量和對應(yīng)的溫度及時(shí)間點(diǎn)數(shù)據(jù)。可用于測量分解、氧化、還原、蒸發(fā)、升華和其他質(zhì)量變化。

 

測量準(zhǔn)確性的主要影響因素有哪些？

 

1、在試驗(yàn)過程中，空氣的密度由于溫度的影響，浮力的跳動最影響儀器的準(zhǔn)確性，當(dāng)升高溫度的時(shí)候，爐內(nèi)氣體密度減小，從而使其浮力也會降低。當(dāng)質(zhì)量差趨于零時(shí)，此時(shí)溫度的升高必然會導(dǎo)致試樣假增重的一個(gè)現(xiàn)象，此現(xiàn)象稱為表現(xiàn)增重。

 

2、不同的升溫速率對試樣的結(jié)果有一定影響，隨著升溫速率加快，熱滯現(xiàn)象也會變得更加嚴(yán)重，從而導(dǎo)致熱重曲線上的起始和終止溫度上調(diào)，雖然分解溫度隨升溫速率的變化而改變，但失重速率保持恒定。

 

3、樣品的劑量、粒度和裝載對試樣的結(jié)果也有一定影響，當(dāng)樣品量較大時(shí)，內(nèi)部需要很長時(shí)間才能達(dá)到分解溫度。樣品粒度對TG曲線的影響類似于劑量的影響。粒徑越小，反應(yīng)面積越大，反應(yīng)越容易、越快，TG曲線的Ti和Tf越低，反應(yīng)區(qū)間越窄。